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      2. 蘇州蘇爾科環(huán)保工程有限公司-水處理設備與工程_反滲透設備_MBR設備_廢氣治理

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        污水處理中溶解氧的測定

        溶解在水中的分子態(tài)氧稱(chēng)為溶解氧。溶解氧的飽和含量和空氣中氧的分壓、大氣壓力、水溫有密切關(guān)系。清潔地面水溶解氧一般接近飽和,廢水中的溶解氧含量一般較低。

        1、方法選擇

        測定水中溶解氧常用碘量法及其修正法,還可用溶解氧儀測定。氧化性物質(zhì)可使碘化物游離出碘,產(chǎn)生正干擾;還原性物質(zhì)可把碘還原成碘化物,產(chǎn)生負干擾。大部分受污染的地面水和工業(yè)廢水采用修正的碘量法和電極法。

        2、水樣的采集與保存

        水樣應采集在溶解氧瓶中,過(guò)程中不要有氣泡產(chǎn)生,沿瓶壁直接傾注水樣至溢流出瓶容積1/3—1/2左右,采集后,在取樣現場(chǎng)立即固定并存于暗處。

        碘量法:

        1、原理

        水樣中加入硫酸錳和堿性碘化鉀,水中的溶解氧將低價(jià)錳氧化成高價(jià)錳,生成四價(jià)錳的氫氧化物沉淀。加酸后,氫氧化物沉淀溶解并于碘離子反應而釋放出碘。以淀粉作指示劑,用硫代硫酸鈉滴定碘,可計算溶解氧的含量。

        2、儀器:

        250—300ml溶解氧瓶

        試劑:

        (1)硫酸錳溶液:

        稱(chēng)取240g硫酸錳(MnSO4·4H2O或182gMnSO4·H2O)溶于水,稀至500ml。

        (2)堿性碘化鉀溶液

        稱(chēng)取250g氫氧化鈉溶于200ml水中;稱(chēng)取75g碘化鉀溶于100ml水中,待氫氧化鈉冷卻后,將兩溶液混合,稀至500ml。

        如有沉淀,則放置過(guò)夜,傾出上清夜,貯于棕色瓶中,用橡膠塞塞緊,避光保存。

        (3)1+5的硫酸溶液:1份硫酸加上5份水。

        (4)1%的淀粉溶液:

        稱(chēng)取1g可溶性淀粉,用少量水調成糊狀,用剛煮沸的水沖稀至100ml。冷卻后,加入0.4g氯化鋅防腐。

        (5)0.02500mol/L(1/6K2Cr2O7)

        稱(chēng)取于105–110℃烘干2h并冷卻的重鉻酸鉀1.2258g,溶于水,移入1000ml的容量瓶中,稀至標線(xiàn),混勻。

        (6)硫代硫酸鈉溶液

        稱(chēng)取6.2g的硫代硫酸鈉(Na2S2O3·5H2O)溶于煮沸放冷的水中,用

        水稀至1000,貯于棕色瓶中。用前用0.02500mol/L的重鉻酸鉀標定,方法如下:

        于250ml碘量瓶中,加入100ml水和1g碘化鉀,加入10.00ml  0.02500mol/L重鉻酸鉀標液,5ml 1+5的硫酸溶液密塞,搖勻。暗出靜置5分鐘后,用硫代硫酸鈉滴定至溶液呈淡黃色,加入1ml淀粉溶液,繼續滴定至藍色剛好褪去。記錄用量

        (7)濃硫酸

        3、實(shí)驗步驟

        (1)   溶解氧的固定(取樣現場(chǎng)固定)

        ①用吸管插入液面下,加入1ml硫酸錳、2ml堿性碘化鉀;

        ②蓋好瓶蓋,顛倒混合數次,靜置。

        ③待沉淀物降至瓶?jì)纫话?,再顛倒混合一次,待沉淀物降到瓶底?/p>

        (2)   析出碘

        輕輕打開(kāi)瓶塞,立即將吸管插入液面下加入2.0ml濃硫酸,,蓋好瓶塞,顛倒混合,至沉淀物全部溶解,暗處放置5分鐘。

        (3)   滴定

        吸取100.0ml上述溶液于250ml錐形瓶中,用硫代硫酸鈉滴定至淡黃色,加入1ml淀粉溶液,繼續滴定至藍色剛好褪去既為終點(diǎn),記錄用量。

        疊氮化鈉修正(碘量)法:

        1、概述

        水中含有亞硝酸鹽時(shí)干擾碘量法測溶解氧,可加入疊氮化鈉,使水中亞硝酸鹽分解,以消除干擾。在不含其他氧化還原物質(zhì)時(shí),若水樣中含Fe3+ 達100—200mg/L時(shí),可加入1ml40%氟化鉀溶液,以消除干擾。

        2、試劑:

        (1)堿性碘化鉀—疊氮化鈉溶液: 稱(chēng)取250g氫氧化鈉溶于200ml水中;稱(chēng)取75g碘化鉀溶于100ml水中,溶解5g疊氮化鈉于20ml水中,待氫氧化鈉冷卻后,將三溶液混合,稀至500ml。貯于棕色瓶中,用橡膠塞塞緊,避光保存。

        (2)40%(m/v)氟化鉀:稱(chēng)取40g氟化鉀(KF·2H2O)溶于水,稀至100ml,貯于聚乙烯瓶中。

        (3)實(shí)驗步驟同碘量法。僅將堿性碘化鉀換成堿性碘化鉀—疊氮化鈉溶液。若含Fe3+干擾,則插入液面下先加入1ml40%氟化鉀溶液。

        注意事項:

        (1)疊氮化鈉是一種劇毒、易爆試劑,不能將堿性碘化鉀—疊氮化鈉溶液直接酸化,否則產(chǎn)生有毒煙霧。

        (2)水樣呈強酸或強堿性,可用氫氧化鈉或硫酸調至中性。

        (3)在操作過(guò)程中切勿產(chǎn)生氣泡。

        (4)硫代硫酸鈉濃度容易變化,每次使用都要標定。

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